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耐高温钕铁硼磁钢的制备方法与流程

发布时间: 2020-10-26 15:48

  烧结钕铁硼磁钢具有磁性能高、价格低等突出优点而被应用于电动车领域。然而其居里温度较低,温度系数较大,耐高温性能不佳。随着电动车领域对烧结钕铁硼磁钢要求的不断提升,对其耐温性能也提出了更高的要求。因此,急需要一款耐高温钕铁硼磁钢以应对市场的需求。

  为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,包括以下步骤:

  步骤一、制备钕铁硼主相粉料,按照以重量百分比计的12-14wt%PrNd、6-7wt%B,余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比,装入真空感应炉中,加热温度为1500-1650℃,制得主相铸片,然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎,最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料;

  步骤二、制备富钕相粉料,按照以重量百分比计的11-13wt%PrNd、1-5wt%Y、1-5wt%Al、2-3wt%NdCu、1-2wt%Zn、0.5-1wt%Tb、0.5-0.8wt%Ni,余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比,装入真空感应炉中,加热温度为1800-1850℃,制备富钕相铸片,然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎,最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料;

  步骤三、制备抗氧化剂,按照以重量份计的50-70份石油醚,20-30份聚环氧乙烷烷基醚、10-15份亚磷酸酯类以及1-5份稀土硝酸盐的配比,混合均匀,静置24h后取上清液;

  步骤四、制备润滑剂,按照以重量份计的30-40份硬脂酸钙,1-5份石墨烯,1-2份乳化剂、2-8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50-80份溶剂的配比搅拌均匀,并在80℃水浴中加热6h后即得;

  步骤五、制备钕铁硼磁钢,按照以重量份计的80-90份主相、5-20份富钕相、1-2份抗氧化剂、0.5-2份润滑剂,放入混料机中混合2小时,在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯,再将毛坯在500℃线小时,让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出,然后充氩气保护在1200℃烧结4小时,接着一级回火至800℃保温2小时后,再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢;

  步骤六、制备耐高温钕铁硼磁钢,在钕铁硼磁钢表面喷涂耐高温陶瓷粉末,其中所述耐高温陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的50-60份氧化铝、20-30份二氧化钛、10-15份氮化硅、1-5份磷酸二氢铝、2-8份氧化钇、1-3份氧化镍的配比搅拌均匀,然后放置于高温炉中进行加热,温度为800-900℃,加热2h后冷却研磨成粉即可。

  所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。

  在本专利中,为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低,故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备,从而既能保持高剩磁,又能保持高矫顽力。

  在钕铁硼粉末中通过添加Al,使得合金晶粒细化,同时使富钕相的块度变小,因为部分Al进入富钕相,改善了富钕相与Nd2Fe14B固相的润湿角,使富钕相更加均匀地沿边界分布,改善了合金的微观结构,提升了材料的韧性强度。

  通过二次回火使原来存在于富钕相中的Fe原子向Nd2Fe14B主相扩散,Nd2Fe14B晶粒外延层的Nd向富钕相扩散,液态富钕相在晶界中流动并均匀弥散分布在晶界处,使晶界变得规整、平滑,晶界相成分更为均匀,材料的力学性能得到提升。

  在制备过程使用的抗氧化剂,石油醚和聚环氧乙烷烷基醚以及亚磷酸酯类之间具有协同作用,同时在稀土硝酸盐的催化下,能够促进抗氧化剂发挥功效。

  在制备过程使用的润滑剂,硬脂酸钙和石墨烯作为无机润滑剂,氧化乙烯/氧化丙烯共聚物作为有机润滑剂,可以互相促进,只需要小剂量的润滑剂,就能达到润滑作用。

  本专利中所使用的耐高温陶瓷粉末,氧化铝、磷酸二氢铝以及氮化硅、氧化镍可以提高钕铁硼的耐高温性,二氧化钛可以促进粘结,氧化钇用来催化氧化铝发挥功效。

  本发明得到的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法,其技术效果是通过通过添加Al元素,使合金的主相晶粒细化,富钕相更加规则分布,微观结构得到优化,有效的提高了磁体的磁性能和力学性能。同时采用合适的二级回火温度,有效地优化了回火后磁体的微观结构,提高了磁体晶界富钕相与主相的结合强度,从而提高了磁体的力学性能。

  另外本专利申请中为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低,故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备,从而既能保持高剩磁,又能保持高矫顽力。

  本专利中还在钕铁硼磁钢表面喷涂了耐高温陶瓷粉末,从而提高了该钕铁硼磁钢的耐热性。

  以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

  步骤一、制备钕铁硼主相粉料,按照以重量百分比计的12wt%PrNd、6wt%B,余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比,装入真空感应炉中,加热温度为1500-1650℃,制得主相铸片,然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎,最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料;

  步骤二、制备富钕相粉料,按照以重量百分比计的11wt%PrNd、1wt%Y、1wt%Al、2wt%NdCu、1wt%Zn、0.5wt%Tb、0.5wt%Ni,余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比,装入真空感应炉中,加热温度为1800-1850℃,制备富钕相铸片,然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎,最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料;

  步骤三、制备抗氧化剂,按照以重量份计的50份石油醚,20份聚环氧乙烷烷基醚、10份亚磷酸酯类以及1份稀土硝酸盐的配比,混合均匀,静置24h后取上清液;

  步骤四、制备润滑剂,按照以重量份计的30份硬脂酸钙,1份石墨烯,1份乳化剂、2份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50份溶剂的配比搅拌均匀,并在80℃水浴中加热6h后即得;

  步骤五、制备钕铁硼磁钢,按照以重量份计的80份主相、5份富钕相、1份抗氧化剂、0.5份润滑剂,放入混料机中混合2小时,在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯,再将毛坯在500℃线小时,让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出,然后充氩气保护在1200℃烧结4小时,接着一级回火至800℃保温2小时后,再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢;

  步骤六、制备耐高温钕铁硼磁钢,在钕铁硼磁钢表面喷涂耐高温陶瓷粉末,其中所述耐高温陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的50份氧化铝、20份二氧化钛、10份氮化硅、1份磷酸二氢铝、2份氧化钇、1份氧化镍的配比搅拌均匀,然后放置于高温炉中进行加热,温度为800-900℃,加热2h后冷却研磨成粉即可。

  所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。

  本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同,其不同点在于所述钕铁硼主相粉料,按照以重量百分比计的14wt%PrNd、7wt%B,余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比。

  本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同,其不同点在于所述富钕相粉料,按照以重量百分比计的13wt%PrNd、5wt%Y、5wt%Al、3wt%NdCu、2wt%Zn、1wt%Tb、0.8wt%Ni,余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比。

  本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同,其不同点在于所述抗氧化剂,按照以重量份计的70份石油醚、30份聚环氧乙烷烷基醚、15份亚磷酸酯类以及5份稀土硝酸盐的配比。

  本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同,其不同点在于所述润滑剂,按照以重量份计的40份硬脂酸钙、5份石墨烯,2份乳化剂、8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、80份溶剂的配比。

  本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同,其不同点在于所述耐高温陶瓷粉末,按照以重量份计的60份氧化铝、30份二氧化钛、15份氮化硅、5份磷酸二氢铝、8份氧化钇、3份氧化镍的配比。

  以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。